島津LCMS助力半導(dǎo)體光刻膠材料的質(zhì)控及研究
發(fā)布時(shí)間:2025-08-25 閱讀次數(shù)：226次
當(dāng)前，我國(guó)光刻膠國(guó)產(chǎn)化替代進(jìn)程正在加速推進(jìn)。大量企業(yè)/研究院已加入光刻膠配方及其關(guān)鍵原料的研發(fā)。關(guān)鍵原料的結(jié)構(gòu)、純度、批次穩(wěn)定性以及光刻膠的配方對(duì)成品膠的性能有重要影響。因此，在研發(fā)和生產(chǎn)過(guò)程中需要精準(zhǔn)的化學(xué)表征和質(zhì)量控制。
島津有機(jī)色譜質(zhì)譜可以幫助客戶實(shí)現(xiàn)材料的關(guān)鍵成分質(zhì)量控制及結(jié)構(gòu)表征，幫助用戶實(shí)現(xiàn)原料確認(rèn)及品控、配方成分研究等。其中，液相色譜（LC）及液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（LC-MS）作為一類強(qiáng)大的分析工具，在光刻膠有機(jī)成分分析中發(fā)揮著重要作用。
01 光引發(fā)劑的合成監(jiān)測(cè)和成分確認(rèn)
光刻膠作為芯片光刻工藝中重要化學(xué)品，成分較為復(fù)雜，包含溶劑、單體、樹脂、光引發(fā)劑、添加劑等。光刻膠用光引發(fā)劑主要可分為光致產(chǎn)酸劑（PAGs）、感光化合物（PAC）和自由基型光引發(fā)劑。其中先進(jìn)制程的光刻膠以PAGs為主，其作用原理是在曝光時(shí)產(chǎn)生酸，催化后續(xù)的化學(xué)反應(yīng)（如樹脂交聯(lián)或分解）。
采用島津LC-MS可實(shí)現(xiàn)復(fù)雜體系中的光引發(fā)劑的結(jié)構(gòu)鑒定、純度評(píng)估、光解產(chǎn)物監(jiān)測(cè)及痕量雜質(zhì)的快速檢測(cè)。
光引發(fā)劑樣品在LC-MS(單四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀)和LC-PDA上的色譜圖
當(dāng)需要進(jìn)行更精確的定性分析時(shí)，可使用島津四極桿飛行時(shí)間 (Q-TOF) 型質(zhì)譜儀獲得精確分子質(zhì)量。通過(guò)MS和MS/MS譜圖獲得準(zhǔn)確分子量及其二級(jí)質(zhì)譜碎片信息后，再使用分析軟件LabSolutions Insight Explore及ChemSpider數(shù)據(jù)庫(kù)進(jìn)行解析，從而獲得高置信度的物質(zhì)定性分析結(jié)果。
示例：有機(jī)發(fā)光材料TAPC定性分析-在線搜索 (ChemSpider) 結(jié)果
02 光致產(chǎn)酸劑的降解產(chǎn)物的含量測(cè)定
光致產(chǎn)酸劑的降解產(chǎn)物的含量控制，在半導(dǎo)體光刻工藝中具有重要意義。準(zhǔn)確測(cè)定降解產(chǎn)物的含量能夠有效評(píng)估光刻膠的性能、批次一致性，幫助改善光刻膠配方，進(jìn)而提升芯片良率。
常見(jiàn)PAGs降解產(chǎn)物有陰離子型三氟甲磺酸(TFMS)。島津LC-MS/MS具備良好的靈敏度，能夠滿足痕量物質(zhì)的檢測(cè)需求，目標(biāo)降解產(chǎn)物的定量下限可低至0.06 ng/mL。
三氟甲磺酸(TFMS)校準(zhǔn)曲線(0.06 ng/mL~6.00 ng/mL, 相關(guān)系數(shù)>0.999)
03 樹脂組成及樹脂輪廓研究
光刻膠中樹脂的組成和聚合度是決定其性能的核心因素，直接影響光刻工藝的分辨率、靈敏度、抗刻蝕性及圖形保真度。對(duì)于樹脂材料，分子量的表征首當(dāng)其沖，其分子量(Mw/Mn) 的穩(wěn)定性和聚合物分散性（PDI）控制是保證成膠的品質(zhì)和一致性重要的管控點(diǎn)。通常采用凝膠滲透色譜（GPC）測(cè)定樹脂聚合物的分子量分布，采用基質(zhì)輔助激光解吸電離飛行時(shí)間質(zhì)譜（MALDI-TOF）測(cè)定樹脂絕對(duì)分子量和端基結(jié)構(gòu)。而采用LC-Q-TOF可對(duì)能夠離子化的樹脂進(jìn)行輪廓及端基的表征。
島津四極桿-飛行時(shí)間(Q-TOF)型高分辨質(zhì)譜儀具有主動(dòng)精準(zhǔn)溫控系統(tǒng)和超快速切換系統(tǒng)，可實(shí)現(xiàn)樹脂輪廓表征及端基結(jié)構(gòu)推斷。
酚醛樹脂的LC-Q-TOF的MS示意圖
A- 基峰色譜圖，B-MS+質(zhì)譜圖，C-MS-質(zhì)譜圖）
上圖所示應(yīng)用中，綜合m/z100-1500 范圍內(nèi)的質(zhì)荷比看，通過(guò)Formula Predictor軟件和Assign在線譜庫(kù)聯(lián)合分析，推測(cè)該樹脂是以甲酚(C7H8O)或二甲酚(C8H10O)為起始結(jié)構(gòu)，二甲酚-(C8H8O)n-，或三甲酚 -(C9H10O)n-為延伸單元的聚合物。
島津LC-MS，在硬件上擁有優(yōu)異的靈敏度及質(zhì)量準(zhǔn)確度性能，結(jié)合相應(yīng)質(zhì)譜解析軟件，可覆蓋從關(guān)鍵原料到配方組成的成分研究及定量分析等方向，助力高端光刻膠早日實(shí)現(xiàn)國(guó)產(chǎn)化。
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