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【導(dǎo)讀】

鋰硫電池作為一種高能量密度的電池系統(tǒng)，在能源存儲(chǔ)領(lǐng)域展現(xiàn)出了巨大的潛力。其核心挑戰(zhàn)之一在于硫在充放電過程中的反應(yīng)動(dòng)力學(xué)緩慢和穿梭效應(yīng)，這限制了其實(shí)際應(yīng)用。為了克服這些難題，科學(xué)家們開發(fā)了多種鋰硫電池催化劑。鋰硫電池催化劑，作為提升電池性能的關(guān)鍵材料，通過降低反應(yīng)能壘、加快硫的氧化還原反應(yīng)速率，并有效抑制多硫化物的穿梭效應(yīng)，從而顯著提高電池的循環(huán)穩(wěn)定性和容量利用率。這些催化劑通常具有高的電催化活性和良好的化學(xué)穩(wěn)定性，能夠在鋰硫電池復(fù)雜的電化學(xué)環(huán)境中保持穩(wěn)定并持續(xù)發(fā)揮作用。

近期，中科院過程工程研究所向茂喬研究員團(tuán)隊(duì)，通過創(chuàng)新的氣相合成方法合成了Cl端MXene(Ti₂CCl₂)，可用于加速多硫化物轉(zhuǎn)化動(dòng)力學(xué)，顯著延長Li-S電池的可循環(huán)性。本工作通過AXIS Supra⁺ X射線光電子能譜儀對(duì)Ti₂CCl₂的表面化學(xué)進(jìn)行了表征研究，相關(guān)成果發(fā)表在《The Innovation》期刊上（影響因子32.1）。根據(jù)百度檢索，《The Innovation》位于綜合性學(xué)術(shù)期刊全球排名第三，僅次于《Nature》（英國）和《Science》（美國）。

圖1. 期刊首頁截圖

                 圖2. 摘要譯文

▍分析利器

圖3. 島津AXIS Supra⁺型光電子能譜儀

▍研究成果概覽

Ti₂CCl₂通過流化床化學(xué)氣相沉積過程進(jìn)行制備，圖4圖解了這一過程。首先，在770℃溫度下，將TiCl₃前驅(qū)體轉(zhuǎn)移到流化床反應(yīng)器中，TiCl₃立即升華形成氣體前驅(qū)體。氣體前驅(qū)體由Ar氣攜帶至反應(yīng)器上部區(qū)域，與CH₄反應(yīng)生成Ti₂CCl₂粉末。每批次可高效生產(chǎn)0.1 kg Ti₂CCl₂粉末。

圖4. Ti₂CCl₂氣相合成示意圖

作者通過XPS研究了合成的Ti₂CCl₂粉末中Ti-O的含量。XPS譜圖采譜C 1s (284.8 eV)校準(zhǔn)，采用洛倫茲-高斯曲線和Shirley背景進(jìn)行擬合。首先通過XPS全譜分析了氣相合成Ti₂CCl₂的元素組成。如圖5a所示，材料主要由Ti、Cl、C、O組成。表1列出了本文制備的Ti₂CCl₂樣品與文獻(xiàn)報(bào)道的MXene氧含量對(duì)比，本文制備的Ti₂CCl₂樣品氧含量約為2.56 At%，均遠(yuǎn)低于文獻(xiàn)報(bào)道的其他合成方法合成的MXene結(jié)果。樣品表面上較低含量的氧可能來自于樣品傳輸過程中的污染，通過氬離子槍刻蝕清潔表面后，氧含量降低至1.31 At%。

圖5. 氣相合成Ti₂CCl₂的XPS全譜 (a)和Ti 2p (b)精細(xì)譜

表1. 文獻(xiàn)中的MXene氧含量

通過XPS對(duì)比分析了氣相合成Ti₂CCl₂和傳統(tǒng)蝕刻合成Ti₂CT_x (T = F, OH, O, Cl…)在空氣中的氧化情況。圖6a、b分別是氣相合成Ti₂CCl₂在空氣中放置5 h 和24 h后的Ti 2p精細(xì)譜，圖6c、d分別是傳統(tǒng)蝕刻合成Ti₂CT_x在空氣中放置5 h和24 h后的Ti 2p精細(xì)譜。從圖中可以看出，對(duì)于傳統(tǒng)蝕刻合成Ti₂CT_x，在空氣中放置24h后，Ti-O組分明顯上升，由21.35 At%上升至38.51 At%。而氣相合成Ti₂CCl₂只有輕微的上升，由2.56 At%上升至9.78 At%。即使在空氣中經(jīng)過480 h的長時(shí)間放置，如圖7所示，氣相合成Ti₂CCl₂中的Ti-O組分也只升至14.59 At%。這表明氣相合成Ti₂CCl₂的空氣穩(wěn)定性遠(yuǎn)高于蝕刻合成Ti₂CT_x。此外，作者還通過XPS研究了催化劑與硫電極復(fù)合后的狀態(tài)，發(fā)現(xiàn)存在明顯的S-Ti鍵，這與之前文獻(xiàn)報(bào)道結(jié)果一致，表明存在較強(qiáng)的Ti-S相互作用。

圖6. 氣相合成Ti₂CCl₂在空氣中放置5 h (a)和24 h (b)后的Ti 2p精細(xì)譜; 傳統(tǒng)蝕刻合成Ti₂CT_x在空氣中放置5 h (c)和24 h (d)后的Ti 2p精細(xì)譜.

圖7. 氣相合成Ti₂CCl₂在空氣中放置480 h后的Ti 2p精細(xì)譜.

▍客戶心聲

中科院過程工程研究所向茂喬老師主要從事高純、超細(xì)特種陶瓷粉體及涂層研究工作，聚焦于碳/氮化鈦、氮化硅、氮化鋁、氮氧鋁、鎂鋁尖晶石等關(guān)鍵粉體材料，致力于高質(zhì)量特種陶瓷粉體/涂層的低成本批量化工業(yè)生產(chǎn)，助力高質(zhì)量特種陶瓷粉體的國產(chǎn)化。在談到這項(xiàng)工作時(shí)表示：島津AXIS Supra⁺型光電子能譜儀的高靈敏度與穩(wěn)定性保證了數(shù)據(jù)的測試，為鋰硫電池催化劑的研究提供了有力數(shù)據(jù)支撐，希望有機(jī)會(huì)繼續(xù)與島津合作。

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