農(nóng)殘檢測(cè)及信噪比計(jì)算藥典新規(guī)來(lái)襲，島津質(zhì)譜解決方案從容應(yīng)對(duì)
發(fā)布時(shí)間:2025-04-29 閱讀次數(shù)：255次
2025年3月25日，國(guó)家藥監(jiān)局和國(guó)家衛(wèi)生健康委聯(lián)合發(fā)布公告，正式頒布2025版《中華人民共和國(guó)藥典》（以下簡(jiǎn)稱(chēng)《中國(guó)藥典》）。公告明確指出，根據(jù)《中華人民共和國(guó)藥品管理法》，2025年版《中國(guó)藥典》經(jīng)第十二屆藥典委員會(huì)執(zhí)行委員會(huì)全體會(huì)議審議通過(guò)后正式頒布，并將于2025年10月1日起施行，這標(biāo)志著我國(guó)藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)體系邁入新的發(fā)展階段。
作為藥品質(zhì)量控制的重要技術(shù)手段，色譜質(zhì)譜法在中藥、化學(xué)藥和生物藥等研發(fā)、生產(chǎn)、質(zhì)量控制及評(píng)價(jià)等方面發(fā)揮著重要作用。特別是2020版藥典中對(duì)農(nóng)藥殘留的檢測(cè)要求更新以來(lái)，推動(dòng)了GCMSMS和LCMSMS技術(shù)的廣泛應(yīng)用，如今隨著2025版《中國(guó)藥典》農(nóng)殘檢測(cè)相關(guān)通則“2341農(nóng)藥殘留測(cè)定法”和“0212藥材和飲片檢定通則”的出臺(tái)，對(duì)農(nóng)殘檢測(cè)的要求進(jìn)一步升級(jí)，涉及藥材及化合物種類(lèi)增加，檢測(cè)方法、限量要求等方面都進(jìn)行了更為細(xì)致的調(diào)整。此外2025版藥典更新另一大值得注意的重點(diǎn)是，色譜質(zhì)譜法信噪比（S/N）計(jì)算方法的更新（“0512高效液相色譜法”和“0521氣相色譜法”通則），要求噪音計(jì)算須使用空白溶液。
這些變化對(duì)檢測(cè)儀器的靈敏度、特異性、通量以及對(duì)數(shù)據(jù)分析的準(zhǔn)確性和軟件功能都提出了更高要求，島津與制標(biāo)單位進(jìn)行了深入合作、快速響應(yīng)，全面升級(jí)了中藥材農(nóng)殘檢測(cè)從樣品前處理、儀器分析方法到數(shù)據(jù)處理的雙MS（GCMSMS+LCMSMS）全套解決方案，其中針對(duì)信噪比的變化，島津色譜質(zhì)譜統(tǒng)一平臺(tái)LabSolutions亦能輕松應(yīng)對(duì)，為相關(guān)檢測(cè)工作提供了有力的技術(shù)支持，助力藥品質(zhì)量控制水平的全面提升。
2341和0212通則主要修訂梳理
1. 禁用限用農(nóng)藥清單的擴(kuò)充：將藥材及飲片（植物類(lèi)）的禁用農(nóng)藥種類(lèi)從現(xiàn)行的33種增加至47種，新增了14種禁用農(nóng)藥，增幅達(dá)42.4%。擴(kuò)充11種中藥材36種限用農(nóng)藥清單。
2. 檢測(cè)方法更新：四部“2341農(nóng)藥殘留量測(cè)定法”新增“第六法相關(guān)藥材及飲片品種中農(nóng)藥多殘留測(cè)定法”和“第七法藥材及飲片中二硫代氨基甲酸鹽類(lèi)農(nóng)藥殘留量測(cè)定法”；同時(shí)對(duì)“第五法藥材及飲片（植物類(lèi)）中禁用農(nóng)藥多殘留測(cè)定法”的檢測(cè)方法進(jìn)行修訂。
3. 限量標(biāo)準(zhǔn)更新：將GB 2763-2021及GB 2763.1-2022中涉及的10個(gè)中藥品種的農(nóng)藥最大殘留限量轉(zhuǎn)化為《中國(guó)藥典》標(biāo)準(zhǔn)，并依據(jù)FAO/WHO的每日允許攝入量（ADI）進(jìn)行健康風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估；結(jié)合麥冬藥材中多效唑的殘留情況和使用影響，制定了麥冬中多效唑的限量標(biāo)準(zhǔn)。
4. 前處理方法優(yōu)化：對(duì)供試品溶液的制備及凈化方法進(jìn)行了系統(tǒng)研究和完善，確保檢測(cè)結(jié)果的可靠性。
信噪比計(jì)算方法更新
“0512高效液相色譜法”通則（包含質(zhì)譜檢測(cè)器）系統(tǒng)適用性試驗(yàn)中增加了靈敏度的定義，并規(guī)定使用信噪比（S/N）按S/N=2 H/h進(jìn)行計(jì)算。在使用規(guī)定的參比溶液獲得的色譜圖中， H 為從目標(biāo)峰最大值到基線信號(hào)的峰高，基線外延距離至少為目標(biāo)峰半高峰寬的5倍；h 為使用空白溶液在參比溶液目標(biāo)峰至少5倍半高峰寬范圍內(nèi)觀察到的噪聲幅度，如可能，這一范圍應(yīng)平均分布在目標(biāo)峰的兩側(cè)。同時(shí)“0521氣相色譜法”通則（包含質(zhì)譜檢測(cè)器）系統(tǒng)適用性試驗(yàn)部分參考“0512”的規(guī)定。
即在計(jì)算信噪比時(shí)，信號(hào)以當(dāng)前數(shù)據(jù)為準(zhǔn)，要求在計(jì)算中選擇空白溶液數(shù)據(jù)計(jì)算噪音幅度，并且基線外延距離要求至少是5倍半高峰寬距離。這次更新也是結(jié)合了各國(guó)藥典色譜法通則的修訂變化，其中與美國(guó)藥典USP<621>通則的相關(guān)性較強(qiáng)。
島津雙MS升級(jí)版整體解決方案
早在2020年藥典發(fā)布時(shí)，島津就推出了農(nóng)殘檢測(cè)全套方案，對(duì)中藥材用戶提供了很多幫助，如今隨著新版藥典的發(fā)布，島津快速響應(yīng)，推出全面升級(jí)的《中藥材禁限用農(nóng)殘檢測(cè)》整體解決方案方法包，希望繼續(xù)給客戶提供便利。
島津中藥農(nóng)殘檢測(cè)全流程解決方案
此外，新版藥典和USP<621>除了信噪比計(jì)算方法更新，其主要變化還有分離度RS和理論塔板數(shù)N的計(jì)算。針對(duì)這些變化，島津GC、GCMS、LC、LCMS統(tǒng)一操作平臺(tái)LabSolutions已全面支持（2023年1月之前版本需更新），而且使用統(tǒng)一的操作平臺(tái)，對(duì)新手更加友好，有其他設(shè)備使用經(jīng)驗(yàn)的人輕松上手，大幅度提高實(shí)驗(yàn)室工作效率。
新版信噪比計(jì)算方法設(shè)置
分析儀器
GCMS-TQ8040/8050 NX
LCMS-8045/50/60RX
本文內(nèi)容非商業(yè)廣告，僅供專(zhuān)業(yè)人士參考。