你以為只有3層？紅外拉曼魔法輕松破解多層膜材質(zhì)的“千層餅”謎團(tuán)
發(fā)布時(shí)間:2025-03-20 閱讀次數(shù)：213次
*目標(biāo)區(qū)域太小，無法用紅外顯微鏡有效測定*
*希望紅外和拉曼測定樣品的同一位置，對(duì)有機(jī)和無機(jī)成分進(jìn)行詳細(xì)分析*
在食品與藥品包裝中，多層薄膜通過組合不同特性的單層薄膜，提供耐熱、抗沖擊、遮光和氧氣阻隔等特性，以保持產(chǎn)品質(zhì)量。準(zhǔn)確解析薄膜中各層材料的成分與厚度對(duì)于新薄膜材料研發(fā)、質(zhì)量管控及競品分析非常重要。
顯微紅外光譜法是鑒別多層膜材料的常用方法，常用于識(shí)別10 μm及更厚的層；而顯微拉曼光譜具有更高的空間分辨率和低波數(shù)分析能力，因此能夠識(shí)別10 μm以下的超薄層和具有低波數(shù)區(qū)域特征峰的無機(jī)化合物層。
島津AIRsight紅外拉曼顯微鏡能夠在不移動(dòng)樣品的情況下，對(duì)同一微小區(qū)域進(jìn)行原位紅外和拉曼多光譜表征，快速精準(zhǔn)分析有機(jī)物、無機(jī)物及有機(jī)無機(jī)混合物，顯著提高微區(qū)定性分析精度。本文將介紹其在多層膜包裝材料分析中的應(yīng)用實(shí)例。
一實(shí)驗(yàn)方法
樣品：某護(hù)發(fā)素包裝材料
前處理：使用切片機(jī)和金剛石池制備多層膜薄片
所用儀器：島津AIRsight紅外拉曼顯微鏡
二測試結(jié)果
1測量多層膜中各層的厚度
AIRsight 標(biāo)配長度測量功能，能夠測量大視野相機(jī)與顯微鏡相機(jī)圖像中任意選定兩點(diǎn)間的距離，適用于確定多層膜中各層的厚度。圖 2 展示了通過顯微紅外相機(jī)獲取的多層膜截面圖像，結(jié)合長度測量功能對(duì)該圖像進(jìn)行分析，可得到各層厚度。結(jié)果表明，該多層膜共三層，每層厚度如下所示。
圖2：多層膜圖片及各層長度測量
2顯微紅外光譜：10μm以上有機(jī)材料層的快速鑒別
首先，采用顯微紅外透射法對(duì)多層膜截面進(jìn)行mapping成像分析。光闌設(shè)置為10 × 30 μm，以2 μm為步長進(jìn)行mapping測量，隨后使用mapping數(shù)據(jù)創(chuàng)建化學(xué)圖像（圖3）?？赏ㄟ^峰高、峰面積、多變量分析（PCR/MCR）或光譜相似度等方法，從mapping數(shù)據(jù)創(chuàng)建化學(xué)圖像，以直觀展示材料的成分分布。
圖3：通過紅外光譜和層間邊界區(qū)域識(shí)別每層膜的紅外光譜和化學(xué)圖像
在本示例中，采用光譜相似度來創(chuàng)建化學(xué)圖像。光譜相似度越高，化學(xué)圖像中的顏色越深。經(jīng)分析，第一層和第三層均被識(shí)別為尼龍（Nylon），第二層為聚乙烯（PE）。然而，三層之間邊界區(qū)域的混合光譜表明可能存在額外的超薄層，但僅憑紅外光譜難以準(zhǔn)確識(shí)別。
3顯微拉曼光譜：層間邊界區(qū)域超薄層（<10μm）及有機(jī)無機(jī)混合物表征
然后，使用50倍拉曼物鏡對(duì)多層膜（第2層和第3層之間）邊界區(qū)域進(jìn)行更高空間分辨率的拉曼mapping線掃描成像，結(jié)果見圖4和圖5。除顯微紅外光譜識(shí)別出的尼龍（Nylon）和聚乙烯（PE）成分外，顯微拉曼光譜還在邊界區(qū)域檢測到聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯（PET）和二氧化鈦（TiO2）的特征峰。由于TiO2的特征峰位于低波數(shù)區(qū)域，恰好位于紅外顯微鏡高靈敏度檢測器的檢測范圍之外，因此顯微紅外光譜法難以識(shí)別該成分。相比之下，顯微拉曼光譜能夠獲取更小微區(qū)的數(shù)據(jù)，并識(shí)別TiO2等無機(jī)化合物，而顯微紅外光譜在這些方面則難以實(shí)現(xiàn)。
圖4：用于mapping分析的第二層與第三層之間邊界區(qū)域位置
圖5：第二層與第三層之間邊界區(qū)域的拉曼光譜
本示例揭示了顯微紅外與顯微拉曼技術(shù)因空間分辨率與波數(shù)范圍的差異性，可在多層膜分析中實(shí)現(xiàn)互補(bǔ)信息采集。此外，針對(duì)易產(chǎn)生熒光干擾的塑料樣品，顯微紅外光譜相比拉曼光譜展現(xiàn)出更優(yōu)的分析適用性。
因此，顯微紅外（μ-FTIR）和顯微拉曼（μ-Raman）分析耦合的多光譜方法，可以克服單光譜方法的粒徑限制、熒光干擾、波數(shù)范圍限制等問題，助力有機(jī)物、無機(jī)物及有機(jī)無機(jī)混合物的快速精準(zhǔn)分析，提升定性分析的準(zhǔn)確度。
三結(jié)論
本文介紹了使用AlRsight紅外拉曼顯微鏡綜合分析護(hù)發(fā)素產(chǎn)品的多層包裝材料的示例。結(jié)果表明，對(duì)于10μm以下的小區(qū)域和無機(jī)化合物的定性分析，顯微紅外光譜法存在局限性，而顯微拉曼光譜法則可作為有效補(bǔ)充。然而，多層薄膜中使用的許多塑料可能存在熒光效應(yīng)，在分析這些塑料時(shí)，顯微紅外光譜法相較于顯微拉曼光譜法更為有效。
AlRsight紅外拉曼顯微鏡能夠在不移動(dòng)樣品的情況下，對(duì)同一樣品的微小區(qū)域進(jìn)行原位顯微紅外與顯微 mapping 成像對(duì)比分析，多維度直觀地呈現(xiàn)材料的成分分布，特別適用于多層薄膜開發(fā)與質(zhì)量控制。
島津AlRsight紅外拉曼顯微鏡，無需移動(dòng)樣品，同一區(qū)域“紅外拉曼雙劍合璧”，讓微觀世界的奧秘觸手可及！
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