2025版藥典天平指導(dǎo)原則解讀
發(fā)布時(shí)間:2025-02-06 閱讀次數(shù)：2254次
背景介紹
中國藥典2025版的進(jìn)展一直受到制藥行業(yè)的廣泛關(guān)注。特別是在實(shí)驗(yàn)室天平管理方面，藥典委參考了歐洲藥典（EP）和美國藥典（USP）的相關(guān)內(nèi)容，對(duì)天平管理和使用進(jìn)行了詳細(xì)的規(guī)定和說明。
實(shí)驗(yàn)室天平管理將發(fā)生變化
稱量是藥品質(zhì)量分析實(shí)驗(yàn)過程中最常用、最基本的操作步驟。天平是稱量操作中關(guān)鍵的儀器設(shè)備。按照原理分類，天平可分為機(jī)械天平和電子天平。分析用電子天平是為分析實(shí)驗(yàn)提供稱量應(yīng)用的、安裝有電子裝置的用于測定物體質(zhì)量的儀器。通常情況下，現(xiàn)代藥物分析實(shí)驗(yàn)中使用的均為電子天平，根據(jù)天平的實(shí)際分度值 d （或稱可讀性）可分為精密電子天平和分析級(jí)電子天平。中國藥典將分析天平分為不同的類別，具體如下：
圖源：分析用天平與稱量指導(dǎo)原則公示稿
島津作為主要天平生產(chǎn)廠家之一，從1918年生產(chǎn)第一臺(tái)天平開始至今有100多年的歷史，相繼推出了適用于制藥行業(yè)的電子天平AU系列和AP系列。其中AP系列中的AP W-AD系列標(biāo)配非接觸傳感器，為客戶開啟了無接觸式稱量新體驗(yàn)。該系列天平標(biāo)備了具有記憶功能的自動(dòng)感應(yīng)門和非接觸傳感器，可減少接觸，提供一個(gè)減少污染風(fēng)險(xiǎn)的作業(yè)環(huán)境；主機(jī)標(biāo)配了靜電消除器STABLO-AP和可移動(dòng)式防風(fēng)內(nèi)板，大幅減少了對(duì)流和氣流的影響，實(shí)現(xiàn)了更加穩(wěn)定的稱量；通過Labsolutions balance可實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)完整性，實(shí)現(xiàn)從稱量數(shù)據(jù)到分析數(shù)據(jù)全程系統(tǒng)化網(wǎng)絡(luò)化管理。
根據(jù)中國藥典委官網(wǎng)，此次改動(dòng)對(duì)天平的日常檢查（校正）、校準(zhǔn)、確認(rèn)和驗(yàn)證等工作進(jìn)行了詳細(xì)規(guī)定。這些工作將成為省局日常監(jiān)督檢查的常規(guī)內(nèi)容，其中最重要的性能核查部分主要通過準(zhǔn)確度、重復(fù)性和最小準(zhǔn)確稱量值來考察。
準(zhǔn)確度
電子天平的準(zhǔn)確度是指測試結(jié)果與真實(shí)值的接近程度，通常反映電子天平的系統(tǒng)誤差。準(zhǔn)確度主要受靈敏度、偏載誤差和線性誤差三個(gè)參數(shù)影響。其中偏載誤差和線性誤差的影響通常遠(yuǎn)小于靈敏度的影響，所以性能核查可以只考察靈敏度，其他兩個(gè)參數(shù)可在校準(zhǔn)時(shí)考察。
重復(fù)性
日常使用中，待測物的凈重通常遠(yuǎn)低于其最大載荷，此時(shí)電子天平性能主要受隨機(jī)誤差影響。可通過對(duì)電子天平重復(fù)性的測定評(píng)估隨機(jī)誤差，按規(guī)定的方法測定重復(fù)稱量時(shí)電子天平示值的標(biāo)準(zhǔn)偏差，并以此計(jì)算電子天平的重復(fù)性誤差。
最小準(zhǔn)確稱量值和最小樣品量
最小準(zhǔn)確稱量值（msnw）是滿足電子天平的重復(fù)性測定標(biāo)準(zhǔn)前提下，可稱量的最小樣品凈重量。電子天平的最小準(zhǔn)確稱量值可以通過以下公式進(jìn)行計(jì)算：
msnw=k×s/RWT
式中 k 為包容因子（通常 k ≥2）；s 為重復(fù)性測定中重復(fù)稱量所得天平示值的標(biāo)準(zhǔn)偏差，當(dāng) s＜0.41d時(shí)按 0.41d 計(jì)算（d 為天平的分度值，即可讀性）；RWT 為準(zhǔn)確度限度值。
對(duì)于精密稱定操作，準(zhǔn)確度限度值 RWT 為 0.10%；按 95%的置信區(qū)間計(jì)算時(shí)（k=2），該公式可簡化為：
msnw=2000×s，
當(dāng) s＜0.41d 時(shí)，msnw=820×d
應(yīng)注意，最小準(zhǔn)確稱量值不應(yīng)包含稱量容器的皮重。電子天平的最小準(zhǔn)確稱量值（msnw）是一個(gè)計(jì)算值，并非常量，會(huì)隨著重復(fù)性測定中標(biāo)準(zhǔn)偏差（s）的變化而變化。實(shí)際稱量操作中，重復(fù)性除與儀器狀態(tài)相關(guān)，還受當(dāng)時(shí)的環(huán)境條件和操作人員等因素影響而波動(dòng)。為了降低上述因素對(duì)精密稱定操作造成的風(fēng)險(xiǎn)，實(shí)驗(yàn)室可以在最小準(zhǔn)確稱量值（msnw）的基礎(chǔ)上，引入安全系數(shù)（SF），規(guī)定最小樣品量（mmin），以提高稱重結(jié)果的可靠性，表示如下：
mmin=SF? msnw
建議的安全系數(shù)應(yīng)不小于 1，因此實(shí)際稱量的最小樣品量（mmin）應(yīng)不小于電子天平的最小準(zhǔn)確稱量值（msnw）。對(duì)于十萬分之一的天平（精度為0.01mg），假定重復(fù)性測定中重復(fù)稱量所得天平示值的標(biāo)準(zhǔn)偏差s等于d（0.01mg），那么這臺(tái)天平的最小準(zhǔn)確稱量值msnw=2000×0.01mg=20mg。
結(jié)論
2025版中國藥典對(duì)實(shí)驗(yàn)室天平的管理和使用提出了更高的要求，旨在提升藥品質(zhì)量分析的準(zhǔn)確性和可靠性。制藥企業(yè)應(yīng)根據(jù)新的天平通則，對(duì)現(xiàn)有的天平管理和使用進(jìn)行調(diào)整和優(yōu)化，以確保符合法規(guī)要求。
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