島津頂空HS-10&HS-20系列參數(shù)設(shè)置
發(fā)布時(shí)間:2024-12-05 閱讀次數(shù)：596次
日常工作中經(jīng)常會(huì)詢(xún)問(wèn)頂空參數(shù)要如何設(shè)置？這些參數(shù)分別有什么含義？有哪些需要注意的地方？這里小編特意做了整理和解釋?zhuān)┐蠹覅⒖际褂谩?/p>
最容易忽略的“系統(tǒng)配置”
頂空進(jìn)樣器需要一路輔助氣，作用是給頂空瓶進(jìn)行加壓，所以系統(tǒng)配置中一定要需要添加“附加流量”，通常為APC1，如果使用的是其它APCx，工程師現(xiàn)場(chǎng)會(huì)做說(shuō)明的,比如HS-20 Trap機(jī)型除了使用APC1，還需要有APC3，即使用兩個(gè)APC流路。
雙擊系統(tǒng)配置中HS-20或HS-10，設(shè)置“樣品瓶頂空加壓氣端口”，與附加流量的APC保持一致即可。如果不選擇加壓端口，無(wú)法設(shè)置加壓氣，一定會(huì)導(dǎo)致加壓流路污染等嚴(yán)重問(wèn)題，在后面加壓氣參數(shù)設(shè)置介紹中將做進(jìn)一步說(shuō)明。
頂空參數(shù)中的溫度參數(shù)如何設(shè)置
恒溫爐溫度：指的是頂空瓶恒溫加熱溫度，一般藥典或國(guó)標(biāo)方法中會(huì)給出。需要注意，恒溫爐溫度要求低于頂空溶劑沸點(diǎn)20度，目的是防止頂空溶劑大量揮發(fā)，可能會(huì)引起頂空瓶的炸裂，同時(shí)也加劇流路污染殘留。我們稱(chēng)恒溫爐溫度為“變溫區(qū)”，即隨著方法不同而變化。
樣品流路溫度&傳輸線(xiàn)溫度：樣品流路溫度也叫定量環(huán)溫度，藥典或國(guó)標(biāo)方法中可能不體現(xiàn)。作用是使樣品氣體在頂空系統(tǒng)傳輸時(shí)保持氣體狀態(tài)，防止冷凝殘留，二者溫度不一定要高于溶劑的沸點(diǎn)。比如使用水做溶劑，可以分別設(shè)置為100℃，110℃。如果使用DMSO等高沸點(diǎn)溶劑，建議分別設(shè)置為150℃，160℃。我們稱(chēng)樣品流路溫度和傳輸線(xiàn)溫度為“恒溫區(qū)”，即通用的推薦溫度。
加壓氣：非常重要的參數(shù)
樣品瓶加壓用氣壓：是由系統(tǒng)配置中的附加流量APC提供的。作用是頂空瓶恒溫結(jié)束，給頂空瓶中的氣體進(jìn)行加壓，加壓壓力推薦設(shè)置160kpa。需要注意，島津原裝頂空瓶耐壓350kpa，不建議設(shè)置加壓氣壓力過(guò)高，有安全隱患，過(guò)高的加壓氣壓力也會(huì)稀釋樣品，導(dǎo)致分析靈敏度下降。
不建議加壓氣壓力過(guò)低，加壓氣的作用有兩個(gè)：
① 樣品氣帶出的動(dòng)力，加壓氣給每一個(gè)頂空瓶都施加相同的壓力。當(dāng)頂空排空閥打開(kāi)時(shí)，通過(guò)瓶?jī)?nèi)高壓與排空閥處的壓力差，反沖帶出樣品，填充定量環(huán)。
② 保護(hù)加壓流路，防止加壓流路污染。在使用較低沸點(diǎn)溶劑或者恒溫加熱較高時(shí)，頂空瓶?jī)?nèi)壓力可能也比較高。如果加壓壓力小于瓶?jī)?nèi)壓力，在樣品加壓過(guò)程中，瓶?jī)?nèi)樣品和溶劑將反沖到加壓流路，污染加壓閥、APC等部件，導(dǎo)致以后不論測(cè)什么樣品，可能都會(huì)有雜峰殘留，需要較長(zhǎng)的維修時(shí)間和較高的維修成本。
頂空中的各種時(shí)間參數(shù)
樣品瓶恒溫時(shí)間：指的是頂空瓶?jī)?nèi)達(dá)到氣液平衡或氣固平衡的時(shí)間，一般方法中會(huì)提到，或者先用從30min開(kāi)始，探索最佳恒溫時(shí)間。
樣品瓶加壓時(shí)間1min、加壓平衡時(shí)間0.1min、導(dǎo)入時(shí)間0.5min、導(dǎo)入平衡時(shí)間0.1min、進(jìn)樣時(shí)間1min，即下圖藍(lán)色方塊中參數(shù)，叫做頂空循環(huán)程序，一般也是推薦的固定值。是頂空提取樣品氣體，導(dǎo)入定量環(huán)，然后進(jìn)樣的一套時(shí)間程序。
需要注意，對(duì)HS-20系列建議加壓時(shí)間增加到2min。由于HS-20不會(huì)一直有氣體吹掃進(jìn)樣針，這里多了一個(gè)進(jìn)樣針沖洗時(shí)間參數(shù)，建議設(shè)置為5min，保證進(jìn)樣后進(jìn)樣針被徹底沖洗干凈。
GC循環(huán)時(shí)間：這是最容易設(shè)置錯(cuò)誤的參數(shù)。GC循環(huán)時(shí)間和頂空瓶恒溫時(shí)間是沒(méi)有關(guān)聯(lián)的，指的是兩個(gè)頂空瓶進(jìn)樣之間，GC狀態(tài)從就緒到再次就緒所經(jīng)歷的時(shí)間。推薦GC循環(huán)時(shí)間=程序升溫時(shí)間+3min初始溫度平衡時(shí)間+10min降溫時(shí)間（預(yù)估值）。
需要注意，如果色譜柱初始溫度較低，比如40℃以下，降溫時(shí)間可能會(huì)加長(zhǎng)，尤其是室溫與色譜柱溫度溫差較小的情況。最好實(shí)際走一針樣品，觀察一下程序升溫降到GC就緒的實(shí)際時(shí)間。