燃燒離子色譜法（CIC）助力可吸附有機氟（AOF）高效分析
發(fā)布時間:2024-11-20 閱讀次數(shù)：554次
全氟化合物（PFAS）因其特性有著廣泛的應用，包括電子產品、食品材料、滅火泡沫等。但由于其在環(huán)境中不易被降解，且易通過食物鏈在活體生物內累積從而造成身體多器官的危害，具有持久性和生物累積性，是目前受到廣泛關注的新型污染物，中國、美國、歐洲等都已發(fā)布相關標準及法案對其限值做出一定要求。
由于全氟化合物種類已高達幾千種，而目前能夠準確定量的僅占其中的一小部分，因此是否可以通過測定樣品中總有機氟含量來判定PFAS是否超標已成為廣泛關注的方案，而燃燒法離子色譜系統(tǒng)（CIC）因其快速、高效的分析能力，成為目前全氟分析的重要方案之一。
本文將參照美國國家環(huán)境保護局EPA 1621草案方案，利用燃燒離子色譜法對草案中規(guī)定的加標化合物全氟己烷磺酸（PFHxS）測定進行評估，并就實際樣品進行分析。
燃燒離子色譜法優(yōu)勢
島津燃燒法離子色譜系統(tǒng)
ü 針對不同種類樣品鹵素及硫的有效分析
ü 簡單、高效、直接的快速分析方案
ü 實現(xiàn)從樣品燃燒到分析的自動化流程
應用
前處理
樣品：將樣品通過顆粒活性炭（GAC）柱進行吸附后，轉移至燃燒爐陶瓷容器中并充分燃燒，燃燒產物由吸收溶液吸收。
燃燒分析條件
樣品容器 ：陶瓷
裂解爐入口溫度 ：1000℃
裂解爐出口溫度 ：1100℃
氧氣流速：400mL/min
氬氣流速：200mL/min
加濕氬氣流速：100mL/min
吸收溶液：溶劑水
最終吸收液溶液體積：10.3mL
色譜分析條件
色 譜 柱 ：Shim-PackTM IC-SA2
流 動 相 ：1.8mmol/L Na2CO3+1.7mmol/L NaHCO3
流 速 ：1.0 mL/min
柱 溫 ：350℃
進 樣 體 積：50μL
實驗結果
① 標準品譜圖：多種陰離子混合標準品建立校準曲線，相關系數(shù)均高于0.999，且各離子分離度良好。
0.5mg/L陰離子混合標準品色譜圖
② 初始精密度和回收率（IPR）：收集100mL用于吸收全氟燃燒產物的水溶液，向其中加入19.5μg/L的PFHxSNa溶液（作為加標溶液），同時準備兩份方法空白溶液，通過加標溶液濃度減去方法空白溶液濃度獲得IPR。方法空白樣品濃度為1.6ug/L，平均回收率為93%，相對標準偏差為8.3%，均符合EPA 1621的標準。
PFHxSNa標準溶液色譜圖
IPR結果和可接受標準
③ 實際樣品分析結果：提取100mL河水樣品進行分析測定。減去方法空白樣品濃度后，所得實際樣品含量結果為1.6μg/L。
河水樣品色譜圖
河水樣品測定結果
結論
采用島津燃燒法離子色譜系統(tǒng)用于分析AOF。校準曲線線性良好；平均回收率為93%，相對標準偏差為8.3%，均符合法案要求。對實際樣品的分析表明可實現(xiàn)ppb級別的檢測。
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