化妝品抽檢不合格？——看這里（三）防曬劑篇
發(fā)布時(shí)間:2024-01-05 閱讀次數(shù)：730次
在上篇中小編和大家討論了化妝品中染發(fā)劑的安全問題及島津方案，本次小編想和大家一起說說我們的防曬劑。在我們的美麗課題里，防曬是必不可少的，它不僅可以保護(hù)人體免受紫外線輻射損傷保持皮膚的美觀和健康，更重要的是如果我們不注意防曬的話，會(huì)導(dǎo)致皮膚曬黑或曬出難看的色斑，同時(shí)長期不防曬會(huì)加速皮膚衰老，也可能導(dǎo)致皮敏性皮炎、紅斑狼瘡等更甚者會(huì)導(dǎo)致皮膚惡性腫瘤、基底細(xì)胞癌等。
按照《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》（2015版）（后續(xù)簡稱《技術(shù)規(guī)范》）防曬化妝品的重要成分——防曬劑屬于準(zhǔn)用成分，規(guī)范中列出允許使用的防曬劑有27種，其中包含25種化學(xué)防曬和2種物理防曬，而且對于每一種防曬劑在化妝品使用的最高允許濃度都有明確規(guī)定，以保證化妝品的安全性。如果所添加防曬劑過量會(huì)影響皮膚健康，甚至引起皮膚不良反應(yīng)。
國家藥監(jiān)局8月至11月發(fā)布的抽檢公告共包含265個(gè)不合格批次，防曬劑不合格批次達(dá)51批，其中不合格出現(xiàn)最多的是甲氧基肉桂酸乙基己酯、雙-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪、二乙氨羥苯甲?；郊姿峒乎?、乙基己基三嗪酮、二苯酮-3、4-甲基芐亞基樟腦等。不合格原因主要為未檢出產(chǎn)品標(biāo)簽或注冊資料載明的技術(shù)要求標(biāo)示的防曬劑、防曬劑含量不達(dá)標(biāo)等。
《化妝品標(biāo)識管理規(guī)定》（國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局令第100號）第十二條內(nèi)容規(guī)定：化妝品標(biāo)識應(yīng)當(dāng)標(biāo)注全成分表。標(biāo)注方法及要求應(yīng)當(dāng)符合相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。
《化妝品注冊備案資料管理規(guī)定》第三條規(guī)定：注冊人備案人申請注冊或者進(jìn)行備案時(shí)，應(yīng)當(dāng)按照《規(guī)定》的要求，提供具有防腐、防曬、著色、染發(fā)、祛斑美白功能原料的安全相關(guān)信息。
《化妝品配方填報(bào)技術(shù)指導(dǎo)原則》指出：化妝品配方成分是指生產(chǎn)過程中有目的地添加到產(chǎn)品配方中，并在最終產(chǎn)品中起到一定作用的成分，包括防腐劑、防曬劑、染發(fā)劑、著色劑、保濕劑、pH調(diào)節(jié)劑、粘度調(diào)節(jié)劑等。
以上表明，化妝品中防曬劑必須填報(bào)并標(biāo)示在化妝品配方、備案資料及產(chǎn)品標(biāo)識上，同時(shí)防曬劑的最高允許使用濃度應(yīng)符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。
在《技術(shù)規(guī)范》及后續(xù)修訂中防曬劑相關(guān)的理化檢驗(yàn)項(xiàng)目如下：
島津方案
島津擁有豐富的色譜質(zhì)譜類分析儀器和耗材，并推出特色方案為您解決化妝品中的防曬劑問題。
01島津分析儀器及耗材
02島津防曬劑相關(guān)應(yīng)用文章
? 液相色譜法測定化妝品中3-亞芐基樟腦等22種防曬劑的含量
? LC-MS/MS法測定化妝品中22種防曬劑
? GCMS法測定化妝品中9種防曬劑含量
掃描二維碼下載應(yīng)用文章
03應(yīng)用示例
液相色譜法測定化妝品中3-亞芐基樟腦等22種防曬劑的含量
參照國家藥監(jiān)局發(fā)布的2019年40號通告附件的方法，采用島津新一代一體型液相色譜系統(tǒng)i-Series LC-2050測定化妝品中3-亞芐基樟腦等22種防曬劑的含量。
i-Series LC-2050
1、分析條件
色譜柱：
測定1：3-亞芐基樟腦等21種防曬劑：Shim-pack GIS (250 mm x 4.6 mm I.D., 5 μm) ，P/N: 227-30106-08，島津（上海）實(shí)驗(yàn)器材有限公司。
測定2：苯基二苯并咪唑四磺酸酯二鈉防曬劑：Shim-pack GIS (250 mm x 4.6 mm I.D., 5 μm) ，P/N: 227-30106-08，島津（上海）實(shí)驗(yàn)器材有限公司。
其他分析條件同2019年40號通告附件。
2、標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖
圖1：3-亞芐基樟腦等21種防曬劑成分的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖
1：苯基苯并咪唑磺酸；2：對苯二亞甲基二樟腦磺酸；3：二苯酮-4；4：樟腦苯扎銨甲基硫酸鹽；5：亞芐基樟腦磺酸；6：二乙基己基丁酰胺基三嗪酮；7：二苯酮-3；8：3-亞芐基樟腦；9：p-甲氧基肉桂酸異戊酯；10：4-甲基芐亞基樟腦；11：二乙氨羥苯甲?；郊姿峒乎ィ?2：PABA乙基己酯；13：丁基甲氧基二苯甲?；淄?；14：奧克立林；15：甲氧基肉桂酸乙基己酯；16：胡莫柳酯；16’：胡莫柳酯異構(gòu)體；17：水楊酸乙基己酯；18：雙-乙基幾氧苯酚甲氧苯基三嗪；19：乙基己基三嗪酮；20：甲酚曲唑三硅氧烷；21：亞甲基雙-苯并三唑基四甲基丁基酚。
圖2：苯基二苯并咪唑四磺酸酯二鈉（22#）防曬劑成分的標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖
3、線性范圍及方法重復(fù)性
分別取濃度為0.2 μg/mL、0.5 μg/mL、1.0 μg/mL、2.0 μg/mL、5.0 μg/mL、10.0 μg/mL、20.0 μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液做線性范圍與線性關(guān)系考察。同時(shí)取濃度為0.5 μg/mL、2.0 μg/mL、10.0 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液考察方法重復(fù)性，詳細(xì)數(shù)據(jù)見上方二維碼中對應(yīng)應(yīng)用報(bào)告。從數(shù)據(jù)觀察到，方法檢測重復(fù)性范圍分別在89.9%~91.4%、92.4%~93.8%、90.7%~91.6%，同時(shí)保留時(shí)間（RT）和保留面積（Area）的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.09%~0.51%和0.97%~4.18%之間，這表明方法線性和重復(fù)性均滿足實(shí)驗(yàn)需求。
4、實(shí)際樣品檢測及方法加標(biāo)回收率
取某市售防曬化妝品進(jìn)行分析，結(jié)果顯示化妝品中含有兩種防曬劑成分，樣品色譜圖見圖3與圖5；在樣品中分別加入混合標(biāo)準(zhǔn)品，加標(biāo)量分別為1 mg/g、5 mg/g、10 mg/g，樣品加標(biāo)色譜圖見圖4與圖6，使用混合標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行加標(biāo)后樣品回收率計(jì)算，各化合物的回收率范圍在85.06%~113.30%之間，詳細(xì)數(shù)據(jù)見上方二維碼中對應(yīng)應(yīng)用報(bào)告。
圖3：某化妝品提取液液相色譜條件1測定的色譜圖（樣品）
圖4：某化妝品提取液加標(biāo)21種防曬劑成分 10 mg/g后按照液相色譜條件1測定的色譜圖
圖5：某化妝品提取液液相色譜條件2測定的色譜圖（樣品）
圖6：某化妝品提取液加標(biāo)22#種防曬劑成分 10 mg/g后按照液相色譜條件2測定的色譜圖
5、檢出限和定量限
分別采用0.5 μg/mL的21種防曬劑成分混標(biāo)溶液與0.1 μg/mL的苯基二苯并咪唑四磺酸酯二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行儀器靈敏度考察，詳細(xì)數(shù)據(jù)見上方二維碼中對應(yīng)應(yīng)用報(bào)告。結(jié)果表示22種防曬劑成分的檢出限（LOD）在0.03%~0.15% μg/mL（0.003%~0.015%），定量限（LOQ）在0.10%~0.48%（0.010%~0.048%）。
通過島津i-Series LC-2050成功建立了22種防曬劑成分的檢測方法，方法符合《技術(shù)規(guī)范》的要求，且具有高靈敏度、高重復(fù)性、高回收率等特點(diǎn)，并通過實(shí)際樣品檢測證明了方法的可行性。
在防曬這個(gè)關(guān)鍵的美麗課題里，島津護(hù)航您安全地美麗！
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